GB/T 22388-2008本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的三種測(cè)定方法,即高效液相色譜法(HPLC法),波相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法(LC-MS/MS法)和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法[包括氣相色譜-質(zhì)譜法(GC-MS法),氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法(GC-MS/MS 法)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于原料乳、乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定量測(cè)定;液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(包括氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法)同時(shí)適用于原料乳,乳制品以及含乳制品中三聚氰胺的定性確證。（點(diǎn)擊圖片查看標(biāo)準(zhǔn)詳情）
第一法 高效液相色譜法(HPLC法）
原理:試樣用三氯乙酸溶液-乙腈提取,經(jīng)陽(yáng)離子交換固相萃取柱凈化后,用高效液相色譜測(cè)定,外標(biāo)法定量。
| 水 |
| 為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水 |
| 甲醇 |
| 色譜純 |
| 容量瓶 |
| 100 mL |
| 冰箱 |
| 4℃ |
| 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
| 1mg/mL |
| 乙腈 |
| 色譜純 |
| 氨水 |
| 含量為25%~28%，分析純 |
| 三氯乙酸 |
| 分析純 |
| 檸檬酸 |
| 分析純 |
| 辛烷磺酸鈉 |
| 色譜純 |
| 容量瓶 |
| 1L |
| 三聚氰胺 |
| CAS 108-78-01,純度大于99.0% |
| 氮?dú)?/td> |
| – |
| 液相色譜柱 |
| (C18柱,250mm×4.6mm[內(nèi)徑(i.d.)],5μm,或相當(dāng)者 |
| 固相萃取柱 |
| 混合型陽(yáng)離子交換固相萃取柱,基質(zhì)為苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物,填料質(zhì)量為60mg,體積為3mL,或相當(dāng)者 |
| 濾紙 |
| 定性濾紙 |
| 砂 |
| 海砂，化學(xué)純,粒度0.65mm~0.85mm,二氧化硅(SiO2)含量為99% |
| 濾膜 |
| 微孔濾膜，0.2μm,有機(jī)相 |
| 氮?dú)?/td> |
| 純度≥99.999% |
| 液相色譜儀 |
| 高效液相色譜(HPLC)儀，配有紫外檢測(cè)器或二極管陣列檢測(cè)器 |
| 天平 |
| 分析天平，感量為0.0001g和0.01g |
| 離心機(jī) |
| 轉(zhuǎn)速不低于4000r/min |
| 超聲波清洗器 |
| 超聲波水浴 |
| 固相萃取裝置 |
| – |
| 氮吹儀 |
| 氮?dú)獯蹈蓛x |
| 渦旋混勻器 |
| 渦旋混合器 |
| 離心管 |
| 50mL具塞塑料離心管 |
| 研缽 |
| – |
| 液相色譜柱 |
| C8柱,250mmX4.6mm[內(nèi)徑(i.d.)],5μm,或相當(dāng)者 |
第二法液相色譜-質(zhì)請(qǐng)/質(zhì)譜法(LC-MS/MS法)
原理:試樣用三氯乙酸溶液提取,經(jīng)陽(yáng)離子交換固相萃取柱凈化后,用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測(cè)定和確證,外標(biāo)法定量。
| 水 |
| 為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水 |
| 乙酸 |
| 分析純 |
| 乙酸銨 |
| 分析純 |
| 容量瓶 |
| 1L |
| 液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀 |
| 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜(LC-MS/MS)儀,配有電噴霧離子源(ESI) |
| 氮?dú)?/td> |
| – |
| 液相色譜柱 |
| 強(qiáng)陽(yáng)離子交換與反相C18混合填料,混合比例(1:4),150mmX2.0mm[內(nèi)徑(i.d.)],5μm,或相當(dāng)者 |
第三法氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法(GC-MS和GC-MS/MS法)
原理:試樣經(jīng)超聲提取、固相萃取凈化后,進(jìn)行硅燒化衍生,衍生產(chǎn)物采用選擇離子監(jiān)測(cè)質(zhì)譜掃描模式(SIM)或多反應(yīng)監(jiān)測(cè)質(zhì)譜掃描模式(MRM),用化合物的保留時(shí)間和質(zhì)譜碎片的豐度比定性,外標(biāo)法定量。
| 水 |
| 為GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水 |
| 吡啶 |
| 優(yōu)級(jí)純 |
| 三聚氰胺 |
| – |
| 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
| 三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(3.2.12)，1000μg/mL |
| 乙酸鉛 |
| 分析純 |
| N,O-雙（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺 |
| N,O-雙三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA),色譜純,25561-30-2,分析純 |
| 氯化三甲基硅烷 |
| 三甲基氯硅烷(TMCS),色譜純 |
| 容量瓶 |
| 100ml |
| 冰箱 |
| 4°C |
| 氬氣 |
| 純度大于等于99.999% |
| 氦氣 |
| 純度大于等于99.999% |
| 氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀 |
| 氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)儀，配有電子轟擊電離離子源(EI) |
| 氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀 |
| 氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜(GC-MS/MS)儀，配有電子轟擊電離離子源(EI) |
| 恒溫箱 |
| 電子恒溫箱 |
| 比色管 |
| 50mL具塞比色管 |
| 振蕩器 |
| 渦旋振蕩器 |
| 試管 |
| 50 mL離心試管 |
| 比色管 |
| 50 mL具塞比色管 |
| 超聲波清洗器 |
| – |
| 乙醚 |
| – |
| 氮?dú)?/td> |
| – |
| 氣相色譜柱 |
| 5%苯基二甲基聚硅氧烷石英毛細(xì)管柱,30m×0.25mm[內(nèi)徑(i.d.)×0.25μm,或相當(dāng)者 |
| 氣相色譜柱 |
| 5%苯基二甲基聚硅氧烷石英毛細(xì)管柱,30m×0.25mm[內(nèi)徑(i.d.)×0.25μm,或相當(dāng)者 |
| 氬氣 |
| – |
| 容量瓶 |
| 100 mL |
| 容量瓶 |
| 100 mL |
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