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GB 5009.33食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測(cè)定所需儀器耗材配置清單

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的測(cè)定。(點(diǎn)擊圖片查看標(biāo)準(zhǔn)詳情)

第一法 離子色譜法

原理:試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后,采用相應(yīng)的方法提取和凈化,以氫氧化鉀溶液為淋洗液,陰離子交換柱分離,電導(dǎo)檢測(cè)器或紫外檢測(cè)器檢測(cè)。以保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。

為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水
硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液
硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000mg/L,以NO-計(jì),下同)
乙酸
CH3COOH,分析純
氫氧化鉀
KOH,分析純
容量瓶
100ml
亞硝酸鈉
Sodium nitrite,NaNO2,7632-00-0,基準(zhǔn)試劑,或采用具有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)
硝酸鈉
Sodium nitrate,NaNO3,7631-99-4,基準(zhǔn)試劑,或采用具有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)
干燥箱
110℃~120℃
容量瓶
1000ml
錐形瓶
150 mL具塞
水浴箱
75℃
濾紙
研缽
研磨
檢測(cè)器
電導(dǎo)檢測(cè)器
抑制器
檢測(cè)器
紫外檢測(cè)器
離心管
50ml
離子色譜儀
配電導(dǎo)檢測(cè)器及抑制器或紫外檢測(cè)器,高容量陰離子交換柱,50μL定量環(huán)
粉碎機(jī)
食物粉碎機(jī)
超聲波清洗器
天平
分析天平,感量為0.1mg和1mg
離心機(jī)
轉(zhuǎn)速≥10000r/min
過(guò)濾器
針頭式,0.22μm,水性
離子小柱
C18柱,1.0ml
離子小柱
Ag柱,1.0ml
離子小柱
Na柱,1.0ml
注射器
2.5mL
樣品篩
0.30mm孔徑
錐形瓶
100 mL,具塞
過(guò)濾器
0.22 um水性濾膜針頭濾器
離子色譜柱
氫氧化物選擇性,可兼容梯度洗脫的二乙烯基苯-乙基苯乙烯共聚物基質(zhì),烷醇基季銨鹽功能團(tuán)的高容量陰離子交換柱,4mm×250mm(帶保護(hù)柱4mm×50mm),或性能相當(dāng)者
產(chǎn)品清單

第二法 分光光度法

原理:亞硝酸鹽采用鹽酸萘乙二胺法測(cè)定,硝酸鹽采用鎘柱還原法測(cè)定。

試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后,在弱酸條件下,亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酸重氮化后,再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料,外標(biāo)法測(cè)得亞硝酸鹽含量。采用鎘柱將硝酸鹽還原成亞硝酸鹽,測(cè)得亞硝酸鹽總量,由測(cè)得的亞硝酸鹽總量減去試樣中亞硝酸鹽含量,即得試樣中硝酸鹽含量。

為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水
亞鐵氰化鉀三水合物
{K4[Fe(CN)6]·3H2O},分析純,14459-95-1
乙酸鋅二水合物
Zn(CH3COO)2·2H2O,5970-45-6, 分析純
乙酸
冰乙酸,CH3COOH,分析純
十水四硼酸鈉
硼砂十水合物,Na2B4O7·10H2O,1303-96-4,分析純
棕色瓶
鹽酸
HCl,ρ=1.19g/mL,分析純
氨水
NH3·H2O,25%,分析純
對(duì)氨基苯磺酸
C6H7NO3S,121-57-3,分析純
鹽酸萘乙二胺
C12H14N2·2HCl, 1465-25-4 ,分析純
鋅皮或鋅棒
八水硫酸鎘
CdSO4·8H2O,7790-84-3,分析純
五水硫酸銅
CuSO4·5H2O,7758-99-8,分析純
亞硝酸鈉
Sodium nitrite,NaNO2,7632-00-0,基準(zhǔn)試劑,或采用具有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)
硝酸鈉
Sodium nitrate,NaNO3,7631-99-4,基準(zhǔn)試劑,或采用具有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)
容量瓶
500ml
容量瓶
100ml
鎘粒直徑0.3 mm-0.8 mm
燒杯
攪拌器
錐形瓶
滴定管
25 mL酸式滴定管
漏斗
鋅棒
天平
感量為0.1mg和1mg
搗碎機(jī)
組織搗碎機(jī)
超聲波清洗器
干燥箱
恒溫干燥箱,110℃~120℃
分光光度計(jì)
鎘柱
或鍍銅鎘柱
燒杯
玻璃棉
比色管
50 mL
濾紙
燒杯
50 mL
錐形瓶
150ml具塞
錐形瓶
250ml具塞
容量瓶
200ml
比色杯
1cm
產(chǎn)品清單

第三法 蔬菜、水果中硝酸鹽的測(cè)定 紫外分光光度法

原理:用pH9.6~9.7的氨緩沖液提取樣品中硝酸根離子,同時(shí)加活性炭去除色素類(lèi),加沉淀劑去除蛋白質(zhì)及其他干擾物質(zhì),利用硝酸根離子和亞硝酸根離子在紫外區(qū)219nm處具有等吸收波長(zhǎng)的特性,測(cè)定提取液的吸光度,其測(cè)得結(jié)果為硝酸鹽和亞硝酸鹽吸光度的總和,鑒于新鮮蔬菜、水果中亞硝酸鹽含量甚微,可忽略不計(jì)。測(cè)定結(jié)果為硝酸鹽的吸光度,可從工作曲線(xiàn)上查得相應(yīng)的質(zhì)量濃度,計(jì)算樣品中硝酸鹽的含量。

為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水
鹽酸
HCl,ρ=1.19g/mL,分析純
氨水
NH3·H2O,25%,分析純
亞鐵氰化鉀三水合物
{K4[Fe(CN)6]·3H2O},分析純,14459-95-1
七水合硫酸鋅
ZnSO4·7H2O,7446-20-0 ,分析純
正辛醇
C8H18O,111-87-5,分析純
活性炭
粉狀
硝酸鉀
Potassium Nitrate,KNO3,7757-79-1,基準(zhǔn)試劑,或采用具有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)
干燥箱
110℃~120℃
容量瓶
250ml
冰箱
容量瓶
50ml
容量瓶
50 mL
濾紙
定量濾紙
分光光度計(jì)
紫外分光光度計(jì)
天平
分析天平,感量0.01g和0.0001g
搗碎機(jī)
組織搗碎機(jī)
振蕩器
可調(diào)式往返振蕩機(jī)
酸度計(jì)
pH計(jì),精度為0.01
錐形瓶
250ml
容量瓶
250ml
比色杯
1cm石英比色皿
產(chǎn)品清單
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