本標(biāo)準(zhǔn)第一篇規(guī)定了食品中氯丙醇的測(cè)定.本標(biāo)準(zhǔn)第二篇規(guī)定了食品中氯丙醇脂肪酸酯和縮水甘油酯的測(cè)定.（點(diǎn)擊圖片查看標(biāo)準(zhǔn)詳情）
第一篇 食品中氯丙醇含量的測(cè)定 同位素稀釋-氣相色譜-質(zhì)譜法
原理:試樣中加入同位素內(nèi)標(biāo)，以氯化鈉溶液提取,采用硅藻土小柱凈化,經(jīng)正己烷淋洗后,用乙酸乙酯洗脫氯丙醇,經(jīng)七氟丁酰基咪唑衍生,以氣相色譜-質(zhì)譜儀測(cè)定,內(nèi)標(biāo)法定量。
| 水 |
| 為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水 |
| 乙酸乙酯 |
| C4H8O2,色譜純 |
| 正己烷 |
| C6H14，色譜純 |
| 氯化鈉 |
| NaCl，分析純 |
| 硫酸鈉 |
| 無(wú)水硫酸鈉(Na2SO4） |
| 干燥器 |
| – |
| 七氟丁?；溥?/td> |
| C7H3F7N2O,CAS號(hào)32477-35-3，純度≥97% |
| 容量瓶 |
| 1L |
| 3-氯-1,2-丙二醇 |
| (3-MCPD)(C3H7ClO2,CAS號(hào)96-24-2):純度≥98%,或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 |
| D3-3-氯-1,2-丙二醇 |
| (D3-3-MCPD)(C3H2ClD5O2,CAS號(hào)342611-01-2):純度≥98% |
| 2-氯-1,3-丙二醇 |
| (2-MCPD)(C3H7ClO2,CAS號(hào)497-04-1):純度≥98%,或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 |
| D5-2-氯-1,3-丙二醇 |
| (D5-2-MCPD)(C3H2ClD5O2,CAS號(hào)1216764-05-4):純度≥98%。 |
| 1,3-二氯-2-丙醇 |
| (1,3-DCP)(C3H6Cl2O,CAS號(hào)96-23-1):純度≥98%,或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 |
| D5-1,3-二氯-2-丙醇 |
| (D5-1,3-DCP)(C3H6Cl2O,CAS號(hào)1173020-20-6):純度≥98%。 |
| 2,3-二氯-1-丙醇 |
| (2,3-DCP)(C3H6Cl2O,CAS號(hào)616-23-9):純度≥98%,或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 |
| D5-2,3-二氯-1-丙醇 |
| (D5-2,3-DCP)(C3H6Cl2O,CAS號(hào)1189730-34-4):純度≥97%。 |
| 氯丙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
| 氯丙醇標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000μg/ml) |
| 容量瓶 |
| 10ml |
| 玻璃瓶 |
| 棕色玻璃瓶 |
| 冰箱 |
| -20℃ |
| 移液器 |
| – |
| 玻璃管 |
| 具塞(蓋)玻璃管 |
| 固相萃取柱 |
| 硅藻土小柱:填料質(zhì)量為5g,或性能相當(dāng)者,亦可手工填柱 |
| 固相萃取柱 |
| 硅藻土小柱:填料質(zhì)量為5g,或性能相當(dāng)者,亦可手工填柱 |
| 氣密針 |
| 1.0ml或0.5ml,最小刻度不大于0.05ml |
| 濾紙 |
| 定量濾紙:直徑11cm |
| 氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀 |
| 氣相色譜-質(zhì)譜儀:帶電子轟擊離子源(EI) |
| 天平 |
| 電子天平:感量為0.01g |
| 天平 |
| 電子天平:感量為0.01mg |
| 振蕩器 |
| 超聲波振蕩器 |
| 氮吹儀 |
| – |
| 干燥箱 |
| 恒溫干燥箱 |
| 振蕩器 |
| 渦旋振蕩器 |
| 離心機(jī) |
| 冷凍離心機(jī)：最大轉(zhuǎn)速不低于5000r/min |
| 冰箱 |
| 4℃ |
| 離心管 |
| 50 mL |
| 離心管 |
| 15 mL |
| 玻璃管 |
| 具塞(蓋)玻璃管 |
| 氣相色譜柱 |
| 色譜柱:含5%苯基亞芳基聚合物或5%苯基-甲基聚硅氧烷的弱極性毛細(xì)管柱(柱長(zhǎng)30m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚0.25μm),或性能相當(dāng)者。 |
| 氦氣 |
| 載氣:氦氣,純度≥99.999% |
第二篇 食品中氯丙醇脂肪酸酯和縮水甘油酯的測(cè)定
第一法 同位素稀釋-堿水解-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
原理:在提取的脂肪或油脂試樣中,加入同位素內(nèi)標(biāo),用氫氧化鈉-甲醇水解，使氯丙醇脂肪酸酯、縮水甘油酯(GE)分別轉(zhuǎn)化為氯丙醇和縮水甘油,加人酸化溴化鈉終止水解,水解生成的縮水甘油轉(zhuǎn)化為3-溴-1,2-丙二醇(3-MBPD),溶液經(jīng)異辛烷萃取后,水相用苯基硼酸衍生,以氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)，內(nèi)標(biāo)法定量.
在堿水解過(guò)程中,少部分3-氯-1,2-丙 二醇脂肪酸酯(3-MCPDE)的水解產(chǎn)物3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)可轉(zhuǎn)化為縮水甘油,溴化后生成與縮水甘油酯處理后的同一產(chǎn)物3-MBPD。因此,在計(jì)算試樣中GE含量時(shí),需要扣除由3-MCPDE水解轉(zhuǎn)化的含量。
| 水 |
| 為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水 |
| 甲醇 |
| CH?OH，分析純 |
| 異辛烷 |
| C8H18，色譜純 |
| 丙酮 |
| CH?COCH?，分析純 |
| 甲苯 |
| C7H8，色譜純 |
| 叔丁基甲醚 |
| 甲基叔丁基醚，C5H12O，分析純n |
| 硫酸 |
| H2SO4:含量≥95% |
| 苯基硼酸 |
| C6H7BO2:純度≥97% |
| 溴化鈉 |
| (NaBr) :純度≥99.5% |
| 氫氧化鈉 |
| NaOH，分析純 |
| 硫酸鈉 |
| 無(wú)水硫酸鈉(Na2SO4），分析純 |
| 氨水 |
| NH3·H2O，質(zhì)量分?jǐn)?shù)約25% |
| 乙醇 |
| (C2H5OH):含量≥95% |
| 乙醚 |
| C4H10O,分析純 |
| 石油醚 |
| 沸程為30℃~60℃ |
| 乙二醇 |
| C2H602,分析純 |
| 容量瓶 |
| 100ml |
| 容量瓶 |
| 250 mL |
| 冰箱 |
| 10℃ |
| 移液器 |
| 移取100μL |
| 容量瓶 |
| 10ml |
| 3-氯-1,2-丙二醇棕櫚酸二酯 |
| (C35H67ClO4,CAS號(hào)51930-97-3):純度≥98%,或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 |
| 13C-3-氯-1,2-丙二醇棕櫚酸二酯 |
| (C3213C3H,C1O4,縮寫13C-3-MCPDE):純度≥96% |
| 2-氯-1,3-丙二醇硬脂酸二酯 |
| (C39H75ClO4 ,CAS號(hào)26787-56-4):純度≥98%,或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 |
| D5-2-氯-1,3-丙二醇硬脂酸二酯 |
| (C39H75ClO4,CAS號(hào)1329796-49-7,縮寫D5-2-MCPDE):純度≥98% |
| 縮水甘油棕櫚酸酯 |
| (C19H36O3 ,CAS號(hào)7501-44-2):純度≥98%,或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) |
| D5-縮水甘油棕櫚酸酯 |
| (C19H36D5O3,CAS號(hào)1794941-80-2,縮寫D5-GE):純度≥98%。 |
| 容量瓶 |
| 25mL |
| 玻璃瓶 |
| 棕色玻璃瓶 |
| 冰箱 |
| -20℃ |
| 移液器 |
| 移取2.00mL |
| 濾筒 |
| 玻璃纖維濾筒或定量速紙(直徑11cm) |
| 氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀 |
| 使用色譜柱反吹功能或程序升溫進(jìn)樣口(PTV)可減少試液對(duì)儀器造成的污染 |
| 天平 |
| 電子天平:感量分別為0.01mg |
| 天平 |
| 電子天平:感量分別為1mg |
| 水浴箱 |
| 低溫水浴恒溫箱或冷卻水循環(huán)裝置:控溫精度為士1℃ |
| 振蕩器 |
| 恒溫水浴振蕩器:控溫精度為士5℃ |
| 振蕩器 |
| 渦旋振蕩器 |
| 振蕩器 |
| 超聲波振蕩器 |
| 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 |
| – |
| 離心機(jī) |
| 最大轉(zhuǎn)速不低于5000r/min |
| 干燥箱 |
| 恒溫干燥箱 |
| 氮吹儀 |
| – |
| 冰箱 |
| 4℃ |
| 離心管 |
| 15 mL |
| 移液器 |
| 100μL |
| 離心管 |
| 50mL |
| 三角燒瓶 |
| 250 mL三角燒瓶 |
| 色譜柱 |
| 5%苯基-甲基聚硅氧烷毛細(xì)管色譜柱（柱長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚0.25μm），或性能相當(dāng)者 |
| 試管 |
| 10 mL |
| 雞心瓶 |
| – |
| 進(jìn)樣瓶 |
| – |
| 毛細(xì)管空柱 |
| 5mX0.18 m |
| 氦氣 |
| 載氣:高純氦氣,純度≥99.999% |
第二法 同位素稀釋-酸水解-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
原理:在油脂試樣或提取的脂肪中,加入同位素內(nèi)標(biāo),經(jīng)氨基固相柱凈化后,縮水甘油酯(GE)在酸性條件下與溴化鈉反應(yīng)轉(zhuǎn)化為3澳-1,2丙二醇脂肪酸酯(3-MBPDE)。試液經(jīng)中和后,3-MBPDE及氯丙醇脂肪酸酯經(jīng)硫酸甲醇水解后,以固相萃取柱凈化后,經(jīng)七氟丁酰基咪唑衍生,用氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè)，內(nèi)標(biāo)法定量。
| 水 |
| GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水 |
| 硫酸 |
| H2SO4，含量≥95% |
| 溴化鈉 |
| NaBe，含量≥98% |
| 碳酸氫鈉 |
| NaHCO2，分析純 |
| 四氫呋喃 |
| C4H5O，色譜純 |
| 二氯甲烷 |
| CH2Cl2，色譜純 |
| 七氟丁?；溥?/td> |
| C7H3F7N2O，含量≥97% |
| 甲醇 |
| CH3OH，色譜純 |
| 乙醚 |
| C4H10O，分析純 |
| 氨水 |
| NH2·H2O，質(zhì)量分?jǐn)?shù)約25% |
| 七氟丁?；溥?/td> |
| (C7H3F7N2O,CAS號(hào)32477-35-3):含量≥97% |
| 乙醇 |
| (C2H5OH):含量≥95 |
| 正己烷 |
| (C6H14);色譜純 |
| 異辛烷 |
| (C8H18):色譜純 |
| 乙酸乙酯 |
| (C4H8O2):色譜純 |
| 硫酸鈉 |
| 無(wú)水硫酸鈉(Na2SO4),分析純 |
| 硫酸鎂 |
| 無(wú)水硫酸鎂(MgSO4),分析純 |
| 3-氯-1,2-丙二醇棕櫚酸二酯 |
| (C35H67ClO4,CAS號(hào)51930-97-3):純度≥98%,或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 |
| D5-3-氯-1,2-丙二醇棕櫚酸二酯 |
| (C35H67D5O4Cl ,CAS號(hào)1185057-55-9,縮寫D5-3-MCPDE):純度≥98% |
| 2-氯-1,3-丙二醇硬脂酸二酯 |
| (C39H75ClO4 ,CAS號(hào)26787-56-4):純度≥98%,或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 |
| D5-2-氯-1,3-丙二醇硬脂酸二酯 |
| (C39H75ClO4,CAS號(hào)1329796-49-7,縮寫D5-2-MCPDE):n純度≥98% |
| 縮水甘油棕櫚酸酯 |
| (C19H36O3 ,CAS號(hào)7501-44-2):純度≥98%,或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) |
| D5-縮水甘油棕櫚酸酯 |
| (C19H36D5O3,CAS號(hào)1794941-80-2,縮寫D5-GE):純度≥98%。 |
| 容量瓶 |
| 25mL |
| 玻璃瓶 |
| 棕色玻璃瓶 |
| 冰箱 |
| -20℃ |
| 移液器 |
| 準(zhǔn)確移取2.00 mL |
| 容量瓶 |
| 10 mL |
| 移液器 |
| 100μL |
| 固相萃取柱 |
| 硅藻土小柱:5g/45mL |
| 固相萃取柱 |
| 氨基固相萃取柱:500mg/6ml |
| 氣密針 |
| 1.0mL或0.5mL,最小刻度不大于0.05 mL |
| 濾紙 |
| 定量濾紙:直徑11cm |
| 濾筒 |
| 玻璃纖維濾筒或定量濾紙(直徑11cm) |
| 氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀 |
| 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀 |
| 天平 |
| 電子天平:感量為0.01mg |
| 天平 |
| 電子天平:感量為1mg |
| 干燥箱 |
| 恒溫干燥箱 |
| 振蕩器 |
| 恒溫水浴振蕩器:控溫精度為士5℃ |
| 振蕩器 |
| 渦旋振蕩器 |
| 振蕩器 |
| 超聲波振蕩器 |
| 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 |
| – |
| 氮吹儀 |
| – |
| 離心機(jī) |
| 最大轉(zhuǎn)速不低于5000r/min |
| 離心管 |
| 15 mL |
| 移液器 |
| 100μL |
| 離心管 |
| 50mL |
| 雞心瓶 |
| – |
| 試管 |
| 5mL玻璃試管 |
| 進(jìn)樣瓶 |
| – |
| 氣相色譜柱 |
| 色譜柱:DB-5MS柱(柱長(zhǎng)30m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚0.25 μm),或性能相當(dāng)者 |
| 氦氣 |
| 載氣:高純氦氣,純度≥99.999% |
第三法 同位素稀釋-堿水解-氣相色譜-質(zhì)譜法
原理:取油脂試樣或提取的脂肪兩份于A.B管中,加入同位素內(nèi)標(biāo),用氫氧化鈉-甲醇水解,反應(yīng)液經(jīng)酸化、液-液萃取凈化,經(jīng)乙醚-乙酸乙酯萃取、苯基硼酸衍生后,以氣相色譜-質(zhì)譜儀檢測(cè),內(nèi)標(biāo)法定量。
| 水 |
| 為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水 |
| 甲醇 |
| CH3OH，色譜純 |
| 正己烷 |
| C6H14，色譜純 |
| 乙醚 |
| C4H10O,分析純 |
| 乙酸乙酯 |
| C4H8O2,色譜純 |
| 甲苯 |
| C7H8，色譜純 |
| 叔丁基甲醚 |
| 甲基叔丁基醚，C5H12O，色譜純 |
| 硫酸 |
| H2SO4:含量≥95% |
| 苯基硼酸 |
| C6H7BO2:純度≥97% |
| 溴化鈉 |
| (NaBr) :純度≥99.5% |
| 氯化鈉 |
| NaCl，分析純 |
| 氫氧化鈉 |
| NaOH，分析純 |
| 硫酸鈉 |
| 無(wú)水硫酸鈉(Na2SO4），分析純 |
| 氨水 |
| NH3·H2O，質(zhì)量分?jǐn)?shù)約25% |
| 乙醇 |
| (C2H5OH):含量≥95% |
| 石油醚 |
| 沸程為30℃~60℃ |
| 乙二醇 |
| C2H602,分析純 |
| 容量瓶 |
| 100mL |
| 冰箱 |
| 10℃ |
| 移液器 |
| 移取100μL |
| 容量瓶 |
| 10mL |
| 3-氯-1,2-丙二醇棕櫚酸二酯 |
| (C35H67ClO4,CAS號(hào)51930-97-3):純度≥98%,或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 |
| 2-氯-1,3-丙二醇硬脂酸二酯 |
| (C39H75ClO4 ,CAS號(hào)26787-56-4):純度≥98%,或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 |
| 縮水甘油棕櫚酸酯 |
| (C19H36O3 ,CAS號(hào)7501-44-2):純度≥98%,或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) |
| D5-3-氯-1,2-丙二醇棕櫚酸二酯 |
| (C35H67D5O4Cl ,CAS號(hào)1185057-55-9,縮寫D5-3-MCPDE):純度≥98% |
| D5-2-氯-1,3-丙二醇硬脂酸二酯 |
| (C39H75ClO4,CAS號(hào)1329796-49-7,縮寫D5-2-MCPDE):純度≥98% |
| 容量瓶 |
| 25 mL |
| 玻璃瓶 |
| 棕色玻璃瓶 |
| 冰箱 |
| -20℃ |
| 移液器 |
| 移取1.00mL |
| 離心管 |
| 15 mL |
| 濾筒 |
| 玻璃纖維濾筒或定量濾紙(直徑 11 cm) |
| 氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀 |
| 氣相色譜-質(zhì)譜儀 |
| 進(jìn)樣瓶 |
| – |
| 氣相色譜柱 |
| 色譜柱:5%苯基-甲基聚硅氧烷的弱極性毛細(xì)管氣相色譜柱(柱長(zhǎng)30m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚0.25μm),或性能相當(dāng)者。 |
| 氦氣 |
| 載氣;高純氦氣,純度≥99.999% |
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