本標(biāo)準(zhǔn)代替GB 22255-2014 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中三氯蔗糖（蔗糖素）的測(cè)定（點(diǎn)擊圖片查看標(biāo)準(zhǔn)詳情）
第一法 高效液相色譜法
原理:試樣中的三氯蔗糖用甲醇水提取,除去蛋白、脂肪,經(jīng)固相萃取柱凈化、蒸干復(fù)溶富集后,用高效液相色譜儀,反相C18色譜柱分離,采用示差檢測(cè)器或蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè),根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。
| 甲醇 |
| CH3OH，分析純 |
| 甲醇 |
| CH3OH，色譜純 |
| 正己烷 |
| C6H14，分析純 |
| 磷酸氫二鉀 |
| K2HPO4 · 3H2O，分析純 |
| 乙酸鋅 |
| Zn(CH3COO)2 · 2H2O，分析純 |
| 亞鐵氰化鉀 |
| K4Fe(CN)6 · 3H2O，分析純 |
| 乙酸 |
| CH3COOH，分析純 |
| 乙腈 |
| CH3CN，色譜純 |
| 中性氧化鋁 |
| 粒徑75μm~150μm（100目~200目） |
| 水 |
| 為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水 |
| 三氯蔗糖 |
| 標(biāo)準(zhǔn)品，C12H19Cl3O8，CAS號(hào)：56038-13-2，純度≥99% |
| 固相萃取柱 |
| 柱規(guī)格為200mg/6mL，N-乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯親水親脂平衡型填料 |
| 微孔濾膜 |
| 親水，0.45μm |
| 微孔濾膜 |
| 疏水，0.45μm |
| 高效液相色譜儀 |
| 配示差檢測(cè)器或蒸發(fā)光散射檢測(cè)器 |
| 天平 |
| 感量分別為0.1mg和1mg |
| 渦旋混合器 |
| – |
| 水浴鍋 |
| – |
| 超聲波發(fā)生器 |
| 50 kHz |
| 離心機(jī) |
| 轉(zhuǎn)速≥3000r/min |
| 高速離心機(jī) |
| 轉(zhuǎn)速≥10000 r/min |
| 固相萃取裝置 |
| – |
| 勻漿機(jī) |
| – |
| 粉碎機(jī) |
| – |
| 三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
| 三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(1.00mg/mL) |
| 三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
| 三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(10.0mg/mL） |
| 液相色譜柱 |
| C18(250 mm × 4.6 mm，5μm） |
第二法 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
原理:試樣中的三氯蔗糖用水提取,除去蛋白、脂肪,經(jīng)固相萃取柱凈化,采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測(cè),外標(biāo)法定量。
| 甲醇 |
| CH3OH，分析純 |
| 甲醇 |
| CH3OH，色譜純 |
| 正己烷 |
| C6H14，分析純 |
| 乙酸鋅 |
| Zn(CH3COO)2 · 2H2O，分析純 |
| 亞鐵氰化鉀 |
| K4Fe(CN)6 · 3H2O，分析純 |
| 水 |
| 為GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水 |
| 三氯蔗糖 |
| 標(biāo)準(zhǔn)品，C12H19Cl3O8，CAS號(hào)：56038-13-2，純度≥99% |
| 固相萃取柱 |
| 柱規(guī)格為200mg/6mL，N-乙烯基吡咯烷酮和二乙烯基苯親水親脂平衡型填料 |
| 微孔濾膜 |
| 親水，0.22μm |
| 微孔濾膜 |
| 疏水，0.22μm |
| 高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀 |
| 配有電噴霧離子源 |
| 天平 |
| 感量分別為0.1mg和1mg |
| 渦旋混合器 |
| – |
| 水浴鍋 |
| – |
| 超聲波發(fā)生器 |
| 50kHz |
| 離心機(jī) |
| 轉(zhuǎn)速≥3000r/min |
| 固相萃取裝置 |
| – |
| 勻漿機(jī) |
| – |
| 粉碎機(jī) |
| – |
| 三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)溶液 |
| 三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(10.0 mg/mL） |
| 液相色譜柱 |
| C18（100mm × 4.6mm，2.5μm） |
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