
替代標(biāo)準(zhǔn):GB/T 5009.37-2003,GB/T 5009.56-2003,GB/T 5009.44-2003,GB/T 5009.77-2003,GB/T 15689-2008,GB/T 14489.3-1993,GB/T 5530-2005;本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了各類食品中酸價(jià)的三種測(cè)定方法一冷溶劑指示劑滴定法(第一法),冷溶劑自動(dòng)電位滴定法(第二法)和熱乙醇指示劑滴定法(第三法)。(點(diǎn)擊圖片查看標(biāo)準(zhǔn)詳情)
第一法 冷溶劑指示劑滴定法
原理:用有機(jī)溶劑將油脂試樣溶解成樣品溶液,再用氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和滴定樣品溶液中的游離脂肪酸,以指示劑相應(yīng)的顏色變化來判定滴定終點(diǎn),最后通過滴定終點(diǎn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算油脂試樣的酸價(jià)。
產(chǎn)品清單
水 |
符合GB/T 6682規(guī)定的三級(jí)水 |
異丙醇 |
C3H8O,分析純 |
乙醚 |
C4H10O,分析純 |
甲基叔丁基醚 |
C5H12O,分析純 |
乙醇 |
95%乙醇,C2H6O,分析純 |
酚酞指示劑 |
– |
百里香酚酞 |
指示劑,C28H30O4,125-20-2 |
堿性藍(lán)6B |
指示劑,(C37H31N3O4),1324-80-7,分析純 |
硫酸鈉 |
無水硫酸鈉,Na2SO4 |
干燥器 |
– |
乙醚 |
無水乙醚,C4H10O,分析純 |
石油醚 |
30℃~60℃沸程 |
樣品篩 |
粒徑為0.8 mm-3mm |
酚酞指示劑 |
– |
氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 |
或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定水溶液,濃度為0.1mol/L或0.5mol/L,按照GB/T601標(biāo)準(zhǔn)要求配制和標(biāo)定,也可購買市售商品化試劑 |
滴定管 |
微量滴定管,10mL,最小刻度為0.05mL |
天平 |
感量0.001g |
水浴箱 |
恒溫水浴鍋 |
干燥箱 |
恒溫干燥箱,105℃~110℃ |
離心機(jī) |
最高轉(zhuǎn)速不低于8000r/min |
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 |
– |
索氏提取器 |
索氏脂肪提取裝置 |
粉碎機(jī) |
植物油料粉碎機(jī)或研磨機(jī) |
錐形瓶 |
250ml |
第二法 冷溶劑自動(dòng)電位滴定法
原理:從食品樣品中提取出油脂(純油脂試樣可直接取樣)作為試樣,用有機(jī)溶劑將油脂試樣溶解成樣品溶液,再用氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和滴定樣品溶液中的游離脂肪酸,同時(shí)測(cè)定滴定過程中樣品溶液 pH的變化并繪制相應(yīng)的 pH-滴定體積實(shí)時(shí)變化曲線及其一階微分曲線,以游離脂肪酸發(fā)生中和反應(yīng)所引起的“pH突躍”為依據(jù)判定滴定終點(diǎn),最后通過滴定終點(diǎn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算油脂試樣的酸價(jià)。
產(chǎn)品清單
水 |
符合GB/T 6682規(guī)定的三級(jí)水 |
氮?dú)?/td> |
液氮,(N2),純度大于99.99% |
濾紙 |
中速定性濾紙 |
電位滴定儀 |
自動(dòng)電位滴定儀:具備自動(dòng)pH電極校正功能,動(dòng)態(tài)滴定模式功能;由微機(jī)控制,能實(shí)時(shí)自動(dòng)繪制和記錄滴定時(shí)的pH-滴定體積實(shí)時(shí)變化曲線及相應(yīng)的一階微分曲線:;滴定精度應(yīng)達(dá)0.01 mL/滴,電信號(hào)測(cè)量精度達(dá)到 |
電極 |
非水相酸堿滴定專用復(fù)合pH電極,采用Ag/AgCl內(nèi)參比電極,具有移動(dòng)套管式隔膜和電磁屏蔽功能。內(nèi)參比液為2mol/L氯化鋰乙醇溶液 |
攪拌器 |
磁力攪拌器,配備聚四氟乙烯磁力攪拌子 |
粉碎機(jī) |
食品粉碎機(jī)或搗碎機(jī) |
搗碎機(jī) |
全不銹鋼組織搗碎機(jī),配備1L~2L的全不銹鋼組織搗碎杯,轉(zhuǎn)速至少達(dá)10000r/min |
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 |
– |
研缽 |
瓷研缽 |
樣品篩 |
圓孔篩,孔徑為2.5mm |
燒杯 |
200mL |
攪拌子 |
聚四氟乙烯磁力攪拌子 |
第三法 熱乙醇指示劑滴定法
原理:將固體油脂試樣同乙醇一起加熱至70℃以上(但不超過乙醇的沸點(diǎn)),使固體油脂試樣熔化為液態(tài),同時(shí)通過振搖形成油脂試樣的熱乙醇懸濁液,使油脂試樣中的游離脂肪酸溶解于熱乙醇,再趁熱用氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和滴定熱乙醇懸濁液中的游離脂肪酸,以指示劑相應(yīng)的顏色變化來判定滴定終點(diǎn),然后通過滴定終點(diǎn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算樣品油脂的酸價(jià)。
產(chǎn)品清單
錐形瓶 |
250mL錐形燒瓶 |
附錄A 油脂試樣的除雜和干燥脫水
產(chǎn)品清單
水浴箱 |
– |
干燥箱 |
恒溫干燥箱 |
濾紙 |
– |
離心機(jī) |
– |
石油醚 |
– |
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 |
– |
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